殘留溶劑分析是藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，是相關(guān)企業(yè)及藥品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。關(guān)于化藥中的溶劑殘留世界主要國(guó)家及組織都有相關(guān)規(guī)定及標(biāo)準(zhǔn),如美國(guó)藥典(USP)通則<467>,歐洲藥典(EP)2.4.24,我國(guó)藥典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C等,并都根據(jù)殘留溶劑對(duì)人體健康危害性的大小分為1類(lèi)、2類(lèi)和3類(lèi)溶劑。
殘留溶劑的檢測(cè)通常使用頂空氣相色譜法(HS-GC-FID)或是頂空氣相色譜質(zhì)譜法(HS-GC/MS)，然而GC-FID定性需要使用標(biāo)準(zhǔn)參比溶劑，當(dāng)峰重疊時(shí)很難進(jìn)行準(zhǔn)確的定性。而GC/MS可以根據(jù)質(zhì)譜圖信息對(duì)難以區(qū)分的目標(biāo)峰和未知峰進(jìn)行再一次的識(shí)別,在藥品質(zhì)量控制及污染原因調(diào)查等方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)。另一方面國(guó)家藥監(jiān)局對(duì)于《藥品記錄與數(shù)據(jù)管理要求》的有關(guān)規(guī)定,加強(qiáng)藥品研制、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用活動(dòng)的記錄和數(shù)據(jù)管理，確保有關(guān)信息真實(shí)、準(zhǔn)確、完整和可追溯,因 此對(duì)分析儀器的數(shù)據(jù)完整性也有了更高的要求。
島津GCMS系統(tǒng)搭配高性能HS-20 NX 頂空進(jìn)樣器和LabSolutions GCMS數(shù)據(jù)庫(kù)版工作站，從卓越的硬件性能到合規(guī)的數(shù)據(jù)軟件為您提供完整解決方案,全方位把控藥品殘留溶劑分析。
典型HS-GC-FID/MS分析水溶性藥品中|類(lèi)和2類(lèi)殘留溶劑
按照USP467操作步驟A制備1類(lèi)、2A類(lèi)、2B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液和測(cè)試液等水溶性樣品溶液，其中2A類(lèi)標(biāo)液中添加叔丁醇(t- BuOH和環(huán)基甲基迷(CPME)(t-BuOH 和CPME是ICH Q3C（R8）中的兩類(lèi)溶劑）。并按照步驟A的分析條件分別進(jìn)行HS-GC-FID和HS-GC/MS測(cè)試,兩種檢測(cè)器使用相同的色譜柱。
儀器配置:HS-20 NX+GCMS-OP2020 NX+LabSolutions GCMS
恒線速度模式保證高分離效果的同時(shí)完美匹配GC-FID和GC/MS方法保留時(shí)間,GC分析條件轉(zhuǎn)移無(wú)壓力。
在兩種不同檢測(cè)器中使用相同的色譜柱并以恒定的線速度模式進(jìn)行分析,可以使所有分析物的峰保留時(shí)間相匹配,進(jìn)而很好的驗(yàn)證FID檢測(cè)到的峰的質(zhì)譜圖,定性更準(zhǔn)確。同時(shí)由上述圖2可知，添加到2A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的高關(guān)注度目標(biāo)物t-BuOH和CPME(紅色標(biāo)記的化合物)與其他分析物達(dá)到很好的分離，恒線速度模式完美應(yīng)對(duì)USP467及藥典等標(biāo)準(zhǔn)方法。
GC/MS方法準(zhǔn)確定性,防止錯(cuò)誤判別
上圖2A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液和水溶性樣品溶液的FID色譜圖顯示，雖然峰a在FID上的保留時(shí)間與異丙烯(Cumene)幾乎相同，但通過(guò)質(zhì)譜圖對(duì)比發(fā)現(xiàn)其為a-蒎烯，因此使用GC/MS質(zhì)譜圖信息可以很好的防止類(lèi)似的錯(cuò)誤判別，達(dá)到準(zhǔn)確定性。
LabSolutions GCMS數(shù)據(jù)庫(kù)版工作站為安全管理數(shù)據(jù)保駕護(hù)航
采用LabSolutions集成分析軟件進(jìn)行控制，圖形化界面清晰直觀，用戶友好，該軟件可用于GC-FID分析和GC/MS分析，并提供單機(jī)版(LabSolutions DB GCMS)和網(wǎng)絡(luò)版 (LabSolutions CS GCMS)，二者均通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行人員控制和數(shù)據(jù)管理，簡(jiǎn)化操作的同時(shí)進(jìn)一步滿足數(shù)據(jù)完整性等合規(guī)性要求，保障數(shù)據(jù)安全。
藥品殘留溶劑GCMS檢測(cè)整體解決方案
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
-集成高靈敏度和低實(shí)驗(yàn)成本
-智能時(shí)間管理,高效運(yùn)行減少停機(jī)時(shí)間
-LabSolutions Insight讓多數(shù)據(jù)分析更高效
-全惰性化GC/MS流路
頂空進(jìn)樣器
-高溫、超短惰性流路,實(shí)現(xiàn)高沸點(diǎn)物質(zhì)的高靈敏度分析;
-加熱爐底部進(jìn)入，大大提高重現(xiàn)性;
-樣品加壓流路和樣品環(huán)填充流路分開(kāi)技術(shù),大幅降低交叉污染;
